溶媒是指能溶解氣體、固體、液體而成為均勻混合物的一種液體。溶媒也稱為溶劑,分為有機溶媒和無機溶媒。有機溶媒通常指具有較強溶解能力的有機物,包括脂肪烴、芳香烴、醇、多元醇及其衍生物、酮、酸、酯、酰胺等;無機溶媒包括水、液氮、液態二氧化碳、濕酸、熔鹽等,其中水是最重要的無機溶媒。溶媒具有溶解力強、選擇性高、低毒或無毒、性能穩定、腐蝕性小、作業性好、揮發性低、操作損失少、容易回收等特點而取得了快速的發展,廣泛用于化妝品、清洗劑、油墨、涂料、黏合劑、有機合成、新材料、醫藥及農藥等行業中,在溶解、反應、蒸餾濃縮、萃取、蒸發結晶和干燥等各工藝段都有廣泛應用。
涉及到溶媒脫除的蒸餾濃縮、蒸發結晶和干燥等工藝過程中,涉及大量的溶媒蒸發,并且一般都在真空狀態下運行。因此,真空工藝系統設計對溶媒回收效率和能耗有較大的影響。
一、 真空泵類型選擇
化工、制藥、新材料等涉及溶媒脫除的真空系統一般壓力在數百帕到數十千帕,所涉及真空泵包括蒸噴噴射器、液環泵和干式真空泵等。
1.蒸汽噴射真空系統:蒸汽噴射器是采用蒸汽作為工作動力源的一種真空裝備,工作蒸汽在拉伐爾噴嘴中加速形成超音速射流,而引射流體則由于與工作蒸汽間的剪切作用被卷吸至混合室,而后逐漸形成單一均勻的混合流體,經過一擴散段減速壓縮到一定的背壓后排出噴射器。蒸汽噴射器可以處理真空氣量大、具有一定顆粒物的真空體系,多級蒸汽噴射器能達到較高的真空度。但是蒸汽噴射器除運行能耗高以外,噴射作用過程中,蒸汽與真空氣體混合,勢必降低真空氣體中需要回收溶媒的純度,如果蒸汽噴射器后采用混合冷凝器,溶媒的純度進一步降低,增加了后續溶媒分離純化的難度和能耗。

2.液環真空系統:在泵體中裝有適量的水作為工作液。液環式真空泵是帶有多葉片的轉子偏心裝在泵殼內。液體被葉輪拋向四周,由于離心力的作用,液體形成了一個決定于泵腔形狀的近似于等厚度的封閉圓環。液環的下部分內表面恰好與葉輪輪轂相切,液環的上部內表面剛好與葉片頂端接觸。此時葉輪輪轂與液環之間形成一個月牙形空間,而這一空間又被葉輪分成和葉片數目相等的若干個小腔。如果以葉輪的下部0°為起點,那么葉輪在旋轉前180°時小腔的容積由小變大,且與端面上的吸氣口相通,此時氣體被吸入,當吸氣終了時小腔則與吸氣口隔絕;當葉輪繼續旋轉時,小腔由大變小,使氣體被壓縮;當小腔與排氣口相通時,氣體便被排出泵外。當工作液體為水時,稱水環真空泵。液環真空泵主要用于粗真空、抽氣量大的工藝過程中,亦可與羅茨、蒸汽噴射泵。液環泵除能效低外,工作液與真空氣體直接接觸,氣體中的溶媒會溶解于工作液中,工作液作為廢液排除,一會增加廢水量,二會降低溶媒的回收效率,三由于工作液的蒸發,在真空系統排放尾氣冷凝過程中又增加了冷量消耗,降低了回收溶媒的純度,增加了后續溶媒分離純化的難度和能耗。

3.干式真空泵:干式真空泵主要指的是無油干式機械真空泵,能從大氣壓力下開始抽氣,又能將被抽氣體直接排到大氣中去,泵腔內無油或其他工作介質,而且泵的極限壓力與油封式真空泵同等量級或者接近的機械真空泵。干式真空泵主要包括爪式、螺桿、羅茨等真空泵。干式真空泵泵腔內無油或其他工作介質,能有效防止有機溶劑污染工藝介質。并且,干式真空系統無工作介質,能效高,同樣氣量、真空度條件下能耗低,羅茨+爪式或羅茨+螺桿的組合能實現大抽起量、高真空度。并且,由于無其他介質引入,真空氣體不會受到污染,溶媒回收的純度高,部分工況回收的溶媒可直接循環使用,即使需要分離純化,其分離難度和能耗也大大降低。比如制藥行業乙醇溶液濃縮和回收,新材料行業THF、異丙醇、環氧乙烷、環氧丙烷等許多種類溶媒的回收,已經取得成功。

二、 冷凝回收系統設計
真空尾氣冷凝系統的設計對溶媒回收效率和能耗影響非常大,合理的冷凝系統設計在提高回收效率的同時,降低泵的氣量配置電機功率,并且降低冷量消耗。
1. 泵前和級間冷凝器。泵前和級間冷凝器設計不但能降低進真空泵氣體的溫度,而且能盡量多的將真空氣體中的可凝溶媒冷凝,從而大大降低進泵的氣量,降低真空系統的氣量配置。而對于多臺真空泵串聯的真空系統,級間的冷凝也非常必要,因為隨著真空氣體壓力的提升,體系的露點溫度進一步提高,通過冷凝可進一步降低進入下一級真空泵的氣量。
2. 泵后冷凝。真空泵出口氣體壓力已經大于一個大氣壓,體系的露點溫度進一步提高,泵后冷凝能將負壓狀態下難以冷凝的溶媒進一步冷凝回收,從而提高溶媒回收效率,并降低后續尾氣處理的難度和能耗。
3. 冷凝系統設計。冷凝系統工藝主要依據來氣的壓力、溫度以及溶媒的沸點、熔點以及飽和蒸汽壓和平衡分壓進行設計,以溶媒回收效益最大化為約束目標,平衡冷凝溫度、真空氣量和回收效率關系。
三、 回收液的分離純化
回收溶媒如果不能滿足循環使用要求,則需要進一步分離純化,常用的方法包括:
1. 液液分離。主要依據溶媒組分間的互溶性進行液液分層處理,主要針對組分不互溶的體系,比如水和烴類等的分離,此分離較為簡單,合適的分層器即能滿足分離要求。
2. 精餾。對于大多溶媒體系,可依據組分的相對揮發度差異,采用精餾方式進行分離。
3. 差壓精餾。對于組分間存在共沸或者相對揮發度低的物性,如需獲得高純度的溶媒,可根據組分在不同壓力下共沸點的差異進行差壓精餾分離,比如水-THF、水-異丙醇等的分離。
4. 萃取+精餾。對于體系中低沸點組分含量高的物系,可采用萃取+精餾方式進行分離,分離的能耗大大降低。比如DMF/DMAC -水物系的分離,如果直接精餾,水需要全部氣化,能耗非常高,如果先對物系進行萃取,降低其中的水含量,則精餾能耗節約70%以上。
總之,工業領域尾氣中的溶媒回收,需要選擇合適的真空泵,比如干式真空泵,合理的真空系統設計,比如合理的冷凝系統配置,以及后續溶媒的分離純化等。南真多年來致力于真空系統溶媒系統的設計和實施,積累了豐富的經驗,并借助于現代化的研究設計方法,成功實施多套裝置,為企業創造了非常顯著的經濟效益,并產生非常顯著的社會效益。
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